枸杞原漿是由枸杞果實經過特殊工藝制成的鮮榨果汁，保持了枸杞的全部營養成分。但由于原材料、生產工藝、保存條件、生產日期等的不同，原漿產品營養及風味均有較大差異。目前，市售枸杞原漿產品暫無相關質量標準，類別包含鮮果原漿、往年陳漿、干果復水、摻假枸杞等類型，質量參差不齊，且缺少相應檢測鑒別方法。如今消費者對于食品品質鑒別愈加重視，因此開發一種快速鑒別枸杞原漿品質的方法，識別原漿類別、產地、日期等對于規范市場和控制質量均具有重要意義。
本試驗采用聚光科技自主孵化子公司雙譜科技研發的氣相離子遷移譜品質分析系統（CMS quality 1000）對不同類別的枸杞原漿產品盲樣成分進行測定，通過成分信息鑒別原漿類別，確定不同類別中含量差異較大的揮發性風味化合物，為枸杞原漿產品的品質鑒定提供支撐。
分析方案
分析儀器
氣相離子遷移譜品質分析系統（CMS quality 1000）
進樣裝置
三合一全自動進樣器（APS-100）
樣品處理
頂空進樣：使用氮氣（0.2MPa）吹掃頂空瓶內及瓶蓋 1min， 使用膠頭滴管取樣，天平稱取5g樣品，放置于頂空瓶中，使用氮氣（0.01MPa） 吹掃頂空瓶中氣體，將頂空瓶旋緊。孵化溫度80℃；孵化時間10min；取樣體積200μL。
感官評估
檢測能力
利用頂空-氣相離子遷移譜技術，鑒定不同枸杞原漿中的揮發性物質。儀器采用正負離子模式同步對樣品進行檢測，負模式也能夠獲得樣品的特征因子，進一步完善了樣品的成分信息。在13個枸杞原漿樣品中共檢測出187 個物質譜峰，通過IMS數據庫定性約 70 種揮發性化合物。鑒定出的風味化合物大致分為酮類、醛類、酯類、醇類、酸類及萜烯類。
枸杞原漿氣相離子遷移譜圖（左：正模式；右：負模式）
縱坐標：氣相色譜的保留時間， 橫坐標：離子遷移時間。RIP 峰（反應離子峰，紅色豎線）兩側的每個點代表一種揮發性有機化合物。點的顏色深淺與該種化合物濃度有關，顏色越深則濃度越高。
類別鑒定
為鑒定13個枸杞原漿樣品的類別，通過儀器自帶的數據分析軟件，對13個樣品數據采用多種方法進行聚類，區分樣品類別，并根據指紋譜圖提取特征物質進行類別鑒定。13個樣品整體上可分為3類（1-5號；6、8、10、11 號；7、9、12、13號），分別為鮮果原漿、干果陳漿、干果復水，分類及鑒定結果與盲樣樣品的真實信息一致。
聚類分析——類別劃分
Ward 法將 13 種樣品分為 3 類。第一類：1-5號（1、5號與組內差異較大）；第二類：7、9、12、13號（7號與組內差異較大）；第三類：6、8、10、11號（11號與組內差異較大）。
single 法將13 種樣品分為 6類，第一類：2-4 號；第二類：7、9、12、13號；第三類：6、8、10號；1、5、11號分別單獨為一類，同樣說明1、5、11號與其他樣品間存在較大差異，與Ward法結果一致。
PCA 法主成分得分圖顯示1- 5號較為接近（1號與組內差異較大）；6、8、10、11號較為接近（11號與組內差異較大）；7、9、12、13 號組成較為相似。
左：Ward 中：single 右：PCA
特征物質分析——類別鑒定
軟件可自動生成樣品的GC-IMS二維譜圖，根據二維譜圖可進一步生成指紋圖譜。對樣品的二維譜圖或指紋圖譜進行對比，能夠便捷直觀的發現不同組樣品中的差異物質或信號響應大小，進行差異化的組分分析。
兩組樣品二維圖譜差異比對
下圖為 13組枸杞原漿樣品的指紋譜圖，由指紋譜圖可以直觀觀察到不同類別樣品中物質的差異，并建立與其相對應的特征指紋圖譜。其中框內化合物為產生差異較大的30種化合物。紅色框內為鑒定一類樣品的特征物質，為檸檬烯，1-戊烯-3 酮，甲酸乙酯，異戊醛，1-辛烯 3 酮；綠色框內為鑒定二類樣品的特征物質2，3-戊二酮，庚醛等；黃色框內為鑒定三類樣品的特征物質2-辛酮，乙酸戊酯等。
多組樣品指紋譜圖差異比對
因文檔及因子篩選限制，該指紋譜圖僅保留了所測得的部分特征物質，非全指紋譜圖。
“行”表征每組樣品的完整被檢測到的物質信息，橫坐標為每種揮發性物質的名稱，每格代表1個采集的物質信號峰。“列”代表不同組的樣品中相同物質信號峰的差異。
分析結論
分析系統能夠很好地檢測出枸杞原漿中的揮發性成分，正負模式同步檢測，共檢出180余個信號峰，準確定性出70種揮發性物質，其中醛類及醇類化合物占比較大。 儀器自帶統計分析軟件，內嵌多種分析算法，能夠對樣品成分信息進行分析，實現品質分類，且分析結果具有很好的一致性。 通過譜圖比對及軟件分析，能夠識別各種原漿樣品的差異性物質，提取出不同品質枸杞原漿的特異性因子，用于鑒定品質類別。
雙譜氣相離子遷移譜品質分析系統，能幫助建立快速分離和鑒定風味化合物的方法，能較好地表征食品中的揮發性有機物成分，可廣泛應用于食品質量鑒別、產地溯源、真偽鑒定等方向。
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CMS quality 1000
CMS quality 1000是雙譜科技開發的一款基于氣相色譜-離子遷移譜（GC-IMS）聯用技術的品質分析系統。搭配全自動進樣器，無需復雜前處理，可應用于農產品分析、感官評價、醫藥分析、異味分析和塑料/紙張（包裝材料）中的VOCs檢測等。
氣相離子遷移譜品質分析系統
產品原理
儀器采用氣相色譜-離子遷移譜（GC-IMS）聯用技術。樣品先經氣相色譜柱預分離后，進入離子遷移譜的電離區進行離子化，產物離子進入遷移管，依據離子遷移率的不同實現二次分離，最終到達收集極被檢測，從而得到保留時間、遷移時間及峰強的三維譜圖信息。
儀器原理圖
產品特點
檢出限低至ppt級，痕量風味物質檢出能力強；
正負離子同步檢測，物種信息更豐富；
多種物質定性數據庫，物質定性更準確；
多種統計分析方法，數據分析功能強；
自動生成三維譜圖，差異比對更便捷。
關于雙譜
聚光科技自主孵化子公司雙譜科技是一家以產品技術研發為核心的高新技術企業，公司以全二維色譜飛行時間質譜/離子遷移譜技術為特色，專注于解決復雜體系中有機及無機組分高精準檢測難題，打造集復雜樣品前處理、多維分離、高端檢測器和高維數據分析為一體的多維分析技術完全自主研發的高科技公司。在大氣光化學、惡臭異味、化工園區、工業過程、食品藥品、公共安全、生命健康等領域為客戶提供全方位、專業化的科學分析解決方案。
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